Kamis, 26 Mei 2022

, , , , , , , , , , ,

Jenis Detektor Pada Kromatografi Gas

Ruanganalisa.com - Hai Rekan Analis, pembahasan kali ini adalah jenis detektor pada kromatografi gas. apa saja jenis - jenisnya ? bagaimana prinsip kerjanya ? Yuk disimak !

Detector GC, Kromatografi Gas, Gas Chromatography Adalah,


Detektor pada kromatografi gas digunakan untuk memonitor gas carrier yang keluar dari kolom dan merespon perubahan komposisi solut yang terelusi.

Solut atau zat terlarut adalah zat yang jumlahnya lebih sedikit di dalam larutan, sedangkan solven atau pelarut adalah zat yang jumlahnya lebih banyak dalam larutan

Elusi adalah proses ekstraksi suatu bahan dari bahan lainnya dengan menggunakan pelarut 

Detektor GC adalah bagian yang diletakkan pada ujung kolom tempat keluar fase gerak (gas carrier) yang membawa komponen hasil pemisahan sampel. Dalam hal ini detektor pada kromatografi gas adalah sensor elektronik yang berfungsi mengubah signal gas carrier dan komponen di dalamnya menjadi signal elektronik. Signal elektronik ini berguna dalam analisis kualitatif dan kuantitatif terhadap komponen yang terpisah di antara fase gerak dan fase diam. 

Secara umum detektor pada kromatografi gas termasuk pada detektor diferensial, yakni dimana respons yang keluar pada detektor memberikan relasi yang linier dengan laju aliran massa komponen yang teresolusi. Kromatogram yang merupakan output visual atau hasil pemisahan fisik komponen - komponen oleh GC tampilkan oleh detektor sebagai deretan luas area peak terhadap waktu. 

Pada Kromatogram ini waktu rambat atau retention merepresentasikan data kualitatif, sedangkan luar area peak merepresentasikan data kuantitatif yang mana keduanya telah dikonfirmasikan dengan standard yang digunakan. Kromatogram akan tersaji dalam bentuk lain apabila gas chromatography digabung dengan instrumen yang multipleks seperti GC/FT-IR/MS, 

Detektor Memiliki syarat syarat tertentu yakni

  • Mampu merespon secara cepat terhadap signal solut
  • Mempunyai range respon linier yang luas 
  • Memiliki sensitivitas yang tinggi 
  • Stabil saat dioperasikan

Parameter umum pada detektor gas chromatography 

Signal Ratio 

Signal ratio terhadap detector (S/N) menyatakan hubungan antara respon detektor dengan getaran rekorder setelah terjadi pembesaran maksimum. Besaran S/N digunakan untuk menentukan Batas Deteksi Minimum

Batas Deteksi Minimum (BDM) 

Nilai BDM disepakatisebesar 2 S/N. faktor respon dinyatakan dengan rumus A/M, dimana A adalah luas area peak dan M adalah analit untuk detektor yang sensitif terhadap massa. Untuk detektor yang sensitif terhadap konsentraasi digunakan rumus AF/M, dimana F adalah laju alir pembawa gas. 

Kisaran Dinamik Linear (KD) 

Kisaran Dinamik (KD) menyatakan rasio besarnya solut terhadap besaran solut minimum yang dapat terdeteksi secara linier. Makin besar  harga KD makin besar jangkauan konsentrasi yang dapat dianalisis. Pengertian yang lebih operasional untuk KD adalah besaran konsentrasi cuplikan dimana respon berdasarkan pengukuran area kurang lebih 20%.

Kespesifikan/ keuniversalan detektor 

Macam Macam Detektor Berdasarkan Spesifiknya

Detektor Spesifik 

Detektor spesifik yaitu detector yang hanya dapat  mendeteksi beberapa jenis senyawa saja. Contoh: DTE dan DFN

Detektor Universal 

Detektor Universal yaitu detector yang dapat mendeteksi semua jenis senyawa. Contoh: DHP dan DIN. ­   

Macam Macam Detektor Berdasarkan Pengaruhnya Terhadap Sampel

Detektor Destruktif 

Detektor Destruktif adalah jenis detector yang dapat merusak sampel, contoh: DIN. 

Detektor non destruktif 

Detektor non destruktif adalah jenis detector yang tidak merusak sampel, contoh: DHP. 

Jenis Detektor Berdasarkan Cara Kerjanya

1. Flame Ionization Detector (FID),

Flame Ionization Detector atau disingkat FID adalah detektor yang digunakan untuk mengukur komponen-komponen sampel yang memiliki gugus alkil (C-H). 

Prinsip kerja dari detektor ini adalah sampel masuk ke detektor kemudian dibakar dalam campuran gas hidrogen dan udara, selanjutnya komponen pada senyawa ini akan terionisasi, ion yang kerluar akan ditangkap oleh ion collector, arus yang dihasilkan kemudian akan dikonversi menjadi satuan tegangan. Semakin tinggi konsentrasi komponen, makin banyak pula ion yang dihasilkan sehingga tegangan juga makin besar. 

Detektor ini mengukur jumlah atom karbon dan bersifat umum untuk semua senyawa organik kecuali untuk senyawa dengan Flour tinggi dan karbondisulfida tidak terdeteks. 

Hal yang perlu diperhatikan dalam detektor ini adalah suhu yang harus diatas 100˚C untuk mencegah uap air terkondensasi sehingga mengakibatkan FID berkarat atau kehilangan sensitivitasnya) 

Secara umum detektor FID 

  • Bersifat destruktif, 
  • mendeteksi semua senyawa organik, 
  • Limit deteksi 2 x 10^-11 g/ml.

2. Thermal Conductivity Detector (TCD) 

Prinsip kerja TCD adalah konduktivitas termal pada masing - masing komponen. Mekanismenya seperti pada teori “Jembatan Wheatstone” di mana ada dua sel yaitu sel referensi dan sel sampel. 

Senyawa referensi hanya dilalui oleh gas carrier, sementara Senyawa sampel dilalui oleh gas carrier dan komponen sampel. Perbedaan suhu kedua senyawa akan mengakibatkan perbedaan respon tegangan listrik antara keduanya dan kemudian akan dihitung sebagai respon sebgai komponen sampel. 

Detektor TCD umumnya digunakan untuk analisa gas. Secara teoritis salah satu keuntungannya tidak merusak komponen yang dideteksi (non destruktif). Detektor ini juga masuk detektor konsentrasi yakni dimana semua molekul yang melewatinya diukur jumlahnya dan tidak tergantung pada laju aliran fasa gerak. 

Secara umum Detektor TCD

  • Bersifat non destruktif, 
  • non selektif, 
  • Limit deteksi 10^-5 g/ml.

3. Electron Capture Detector (ECD) 

ECD adalah detektor yang khusus dalam menganalisa senyawa halogen organik. Banyak diaplikasikan untuk analisis senyawaan pestisida. 

Senyawa halogen organik adalah senyawa yang mengandung ikatan antara karbon dan halogen, yang biasanya ditemukan dari hasil sumber daya laut seperti ganggang (rumput laut) - researchgate.net

Prinsip kerja detektor ini adalah penangkapan elektron oleh senyawa yang mempunyai afinitas terhadap elektron bebas, yaitu senyawa yang mempunyai unsur-unsur negatif. komponen sampel akan ditembak dengan sumber radioaktif Nikel, dan jumlah elektron yang hilang dari proses tersebut dianggap linear dengan konsentrasi senyawa. 

Detektor ini dilengkapi dengan radioaktif yaitu 3H atau 63Ni.

Secara umum detektor ECD

  • Bersifat destruktif, 
  • selektif terhadap senyawa dengan sifat elektronegatif
  • Limit deteksi 10^-13 g/ml.

4. Flame Photometric Detector (FPD) 

FPD adalah detektor khusus digunakan untuk menganalisa senyawa sulfur, posfor dan atau timah organik. 

Prinsip detektor ini yaitu senyawa yang mengandung sulfur atau fosfor dibakar  dalam nyala hydrogen  atau oksigen sehingga terbentuk spesies yang tereksitasi dan menghasilkan suatu emisi yang spesifik yang dapat diukur pada panjang gelombang tertentu. Untuk yang mengandung S diukur pada λ 393 nm, sementara yang mengandung fosfor diukur pada λ 526 nm. 

Eksitasi (excitation) adalah naiknya energi sebuah sistem (seperti atom, inti atom, atau molekul) sehingga lebih tinggi dari keadaan dasarnya
wikipedia.org

Secara umum detektor FPD

  • Bersifat destruktif, 
  • Selektif terhadap senyawa sulfur dan fosfor organik,
  • Limit deteksi 2 x 10 -12 g/ml.

5. Flame Thermionic Detector (FTD) 

FTD adalah detektor khusus digunakan untuk mendeteksi senyawa nitrogen dan atau posfor organik. Umumnya digunakan untuk analisa senyawa pestisida. 

Prinsipnya adalah pembakaran senyawa komponen kemudian direaksikan dengan garam Rubidium dan respon listrik yang dihasilkan akan  dikonversi menjadi satuan tegangan. 

Detektor ini sangat selektif terhadap nitrogen dan fosfor karena adanya elemen aktif diatas aliran kapiler yang terbakar oleh plasma (1600˚C). Elemen dapat berupa logam kalium, rubidium atau sesium yang dilapiskan pada silinder kecil alumunium, dan berfungsi sebagai  sumber ion di dalam plasma yang menekan ionisasi hidrokarbon di dalam plasma tetapi menaikkan ionisasi sampel yang mengandung N atau P 

Secara umum FTD

  • Bersifat destruktif, 
  • selektif terhadap senyawa nitrogen dan fosfor organik, 
  • Limit deteksi 2 x 10^-10 g/ml.

6. Mass Spectrometer (MS) 

MS adalah detektor khusus yang dapat digunakan baik untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif. 

Prinsip pengukurannya adalah komponen sampel dipecah menjadi bentuk ion fragmennya (baik secara elektronik maupun kimiawi) lalu ion fragmen tersebut dilewatkan ke Mass Analyzer untuk memisahkan ion berdasarkan perbedaan massa/muatan dan selanjutnya diteruskan ke ion detector untuk mendeteksi jumlah ion yang dihasilkan.

Spektrum fragmen yang dihasilkan oleh masing-masing komponen akan menunjukkan karakteristik yang khas, dan ini digunakan untuk tujuan identifikasi kualitatif dengan membandingkan dengan database  yang telah ada.

image source : onlinelearning.uhamka.ac.id

image source : ekaandrians.blogspot.com
image source : ekaandrians.blogspot.com

Demikianlah pembahasan tentang jenis detektor pada kromatografi gas. Jika rekan rekan analis ada yang ingin ditanyakan, bisa langsung dengan mengisi kolom komentar di bawah ini. Terima kasih atas perhatiannya

Salam
Share:

0 Comments:

Posting Komentar